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殘留溶劑測定課題組常見問題解答(FAQs)

2012-05-21 [2994]

 一、概述

藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中,以及制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能*去除的有機溶劑。
按有機溶劑的毒性和對環境的危害,ICH將有機溶劑分為避免使用、限制使用、低毒和毒性依據尚不足四種情況。
因殘留溶劑會影響產品的安全性,故需對其進行研究。
二、殘留溶劑檢查方法的選擇中
殘留溶劑的測定一般采用氣相色譜法,推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統,當然也可以使用普通填充柱,溶液直接進樣方法。
對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如離子色譜法等。中
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮:確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器,下面分別進行介紹:中
1、確定被測的有機溶劑中
根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑,以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成zui后三步使用的三類溶劑也進行研究,這樣能更好地對未知峰進行歸屬;對制劑過程中使用的有機溶劑也建議考察其殘留情況,特別是緩、控釋微丸包衣過程使用的有機溶劑更應引起注意。中
殘留溶劑的限度要求同ICH的規定。
2、選擇合適的色譜柱中國
按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂漬適宜固定液的填充柱。
測定含氮的堿性有機溶劑時,由于普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進樣器襯管等對有機胺等含氮的堿性化合物具有較強的吸附作用,致使其檢出的靈敏度降低。通常采用弱極性色譜柱或經堿處理過的色譜柱分析含氮的堿性有機溶劑,如果采用胺分析柱進行分析,則效果更好。
3、供試品和對照品的制備中國
頂空進樣方法通常以水為溶劑,對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。
制備供試品的溶劑的選擇應兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度,且所用溶劑應不干擾被測有機溶劑的測定。水是溶劑,特別是頂空進樣系統。因為水中不含有機溶劑,故干擾較少,且在FID檢測器上,以水為溶劑時,各殘留溶劑的靈敏度zui高。當藥物不溶于水時,可加入適當的酸或堿以增加藥物的溶解度,選用不揮發的酸或堿。以DMSO等為溶劑時,可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度,或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的堿性溶劑時,供試品溶液應不呈酸性,以免被測物與酸反應后不易汽化。
對照品的制備方法應與供試品的制備方法相同
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