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出口禽肉中二氯二甲吡啶酚殘留量檢驗方法 SN/T 0212.1?93
2008/12/19 [1567]


2
抽樣和制樣
2.1
檢驗批
以不超過 2 500件商品為一檢驗批。
同一檢驗批的商品應具有相同特征,如:包裝、標記、產地、規格和等級等。
2.2
抽樣數量
批量zui低抽樣數
1
25 1
26
100 5
101
250 10
251
500 15
501
1 000 17
1 001
2 500 20
2.3
抽樣方法
2.2規定的抽樣件數,隨機抽取,逐件開啟。每件至少取一袋作為原始樣品,總量
不少于 2 kg,放入清潔容器內,加封后,標明標記,及時送實驗室。
2.4
試樣制備
從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放入高速組織搗碎機中搗碎均
勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于500 g,裝入清潔的容器內,加封后,標明標記。
2.5
試樣保存
將試樣于-18冷凍保存。
注:在抽樣及制樣過程中,必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

3
測定方法
3.1
方法提要
用乙腈提取試樣中二氯二甲吡啶酚,經氧化鋁柱、陰離子交換柱凈化,用帶紫外檢測
器的液相色譜儀測定二氯二甲吡啶酚殘留量,外標法定量。
3.2
試劑和材料
除特別說明外,所有試劑均為分析純,水為二次重蒸餾水。
3.2.1
乙腈:紫外光譜純。
3.2.2
甲醇:紫外光譜純。
3.2.3
乙酸鈉水溶液:100 g/L。
3.2.4
乙酸甲醇溶液:0.25(V/V)。
3.2.5
乙酸甲醇溶液:0.5(V/V)。
3.2.6
飽和硝酸銀丙酮溶液。
3.2.7
無水硫酸鈉:650灼燒4 h,貯于密封瓶中。
3.2.8
氧化鋁:層析用,中性,70230目。
3.2.9
陰離子交換樹脂:Dowex 1-X8,100200目,氯離子型。使用前按下列方法轉換成
乙酸根型:將100 g Dowex 1-X8樹脂浸入10%乙酸鈉水溶液中,不時攪拌,浸泡 2 h,
傾入布氏漏斗中,用500 mL10%乙酸鈉水溶液淋洗至僅存痕量氯離子用飽和硝酸銀丙酮
溶液檢驗,呈微混濁,再用水淋洗至無氯離子,再依次用200 mL下列溶液淋洗:甲醇、
0.25
乙酸甲醇溶液(3.2.5)、甲醇。淋洗后,貯存于試劑瓶中,加甲醇浸泡備用。
3.2.10
二氯二甲吡啶酚標準溶液
3.2.10.1
標準貯備液:稱取10.0 mg二氯二甲吡啶酚含量>99.0,用甲醇溶解并

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